1合成压力参数的初步设定
（1）加热时间及中停时间因合成腔体大小的不同而不同。对于Ф36腔体而言，目前加热时间为1200s的比较多，中停时间为300s左右。正因为中停时间比较长，所以送温压力不宜过早，中停压力不宜过低。对于普通合成设备（非变量泵，泵流量不能即时改变）而言，一般超压速度可调定为0.8～1.0MPas，送温压力为保压压力的60左右，中停压力为保压压力的85左右。当然，具体比例要根据原材料厂家及生产厂家自己所需要的产品粒度分布等情况来定。
（2）调整送温压力和中停压力，可以控制粉末棒的单产和金刚石的粒度。在金刚石单产低、粒度不细的情况下，通过适当提高送温压力或中停压力来提高单产，若效果不明显，再提高保压压力。如果粒度偏细，单产不低，应适当降低送温压力或中停压力，使粒度增粗，而且晶型也会有所改善。值得注意的是，随着压力的提高，粉末棒温度也随之提高，反之则相反。这是粉末棒合成工艺的又一个特点。
2温度的判断
粉末块合成后，效果较好的很容易砸开，先砸开包着合成棒的“腰鼓”状衬套。若合成棒上没有粘上金属带，则说明温度偏低；合成效果较好的情况下，合成棒上要粘上三分之二以上的金属带（有的要全部粘上，这跟厂家所提供原材料的结构有关）；如果合成棒上全部粘上金属带，而且表面有很多小坑，说明温度偏高；如果粘在合成棒外面的金属带颜色发白发亮，说明温度过高，应及时降低温度，防止堵头烧穿发生放炮事故。将合成棒砸开，喷砂后在显微镜下观察：对于合成效果好的合成棒，金刚石分布均匀，并且粒与粒之间有间隙，没有连晶和聚晶，晶粒完整，呈规则的六―八面体，裸露的一面亮而不暗，呈正六边形、小四边形或小三角形，这种情况说明温度适宜；如果金刚石裸露面呈大三角形，说明温度偏高；如果生长的金刚石全被包裹，或裸露面呈大四边形，说明温度偏低。
当然，通过观察金刚石的形状来判断温度，要看大多数的情况，看主流，单纯从合成棒的某一局部来看，是不能判断准确的。
注意：粉末棒随温度压力变化敏感，合成区域较窄，不能套用片状触媒合成工艺模式，送温压力、中停压力、保压压力等工艺参数调整范围不宜过大。合成工艺中最重要的是控制温度，不宜大起大落地调整温度参数，小调整即可。原则是宁可温度偏高一点，也不让温度偏低，否则会影响金刚石的质量。
3非常重要的两条曲线
其实，要调整好金刚石合成工艺，主要是把握好所示的两条曲线。
3.1压力与时间关系曲线
下方曲线为压力曲线，送温压力P1和中停压力P2以及中停时间的设定在前面已经讲过了，保压压力可以这样考虑：为了控制好成核数量而提高金刚石合成质量，保压压力不宜做得过高。但是随着加热时间的延长，合成棒四周逐渐形成硬壳，产生了压降，叶腊石的传压性能也受到了影响，压力显得过低了。为此应该选择增压比较好，即第一次保压压力P3做低一点，然后逐步增加压力，一直到停电流后达到最高压力，即二次保压压力，两次保压压力差值△P控制在1.0～1.5MPa（相对于Ф460mm～Ф500mm缸径而言）。如果设备控制系统比较好，能实现连续平稳增压，合成效果非常好；如果设备实现不了连续增压，可以用断续增压方式达到，金刚石质量也能得到很大提高。
3.2电流给定曲线
上方曲线为电流给定曲线，电流加上去以后达到最高值，在整个中停过程中保持不变，中停完成后转为升压后便开始降电流，一直到停热前1～2s.然后全部停电流。其中电流下降幅度有所不同，还是以Ф36腔为例介绍说明：假如加热时间为20min，中停时间为5min，加热后的电流在10s内达到最大值，然后保持不变，形成一个平台。时间t2为340s左右，此时反应腔内处于石墨的再结晶阶段，石墨溶入触媒中，合成棒需要大量的热，因此加热电流应处于最大值。之后，中停结束，转为升压过程，开始降低电流，此时来一个陡降比较好，在较短的时间内（t3为10～15s），将电流降低原最大电流的2.5左右，这样做，是为了提高合成棒的预热温度，使金刚石成核从容，分布均匀，不会成堆生长而形成聚晶。然后再给一个平台，电流不降，保持时间t4为180s左右，因为在这段时间内，金刚石形核并开始长大，自身需热与放热处于动态平衡，但是时间不宜过长，因为随着金刚石晶粒的长大，合成棒电阻增加，发热量也随着增加了。为了防止金刚石因温度过高再向石墨转化，须要渐渐降低供热量。所以t5段设为降电流段，降幅为2.0左右。随着金刚石的不断长大，热量积聚，应加大电流降幅，t6段的降幅为2.5左右。t5及t6的时间可以这样设定：总和还有约650s，两者比值可定为t5∶t6=1∶1或t5∶t6=3∶4，即t5、t6分别为325s、325s或280s、370s.而总的降幅定为约7，即△I为最大电流的7，每段的电流设定按以上降幅比例来设定。一般来讲，总降幅为7～9比较适宜。需要说明的是，随着材料及腔体结构等的不同，总降幅也不相同，各段降幅随之改变。生产厂家根据自己的情况确定不同的电流曲线。这里还须要说明几点：第一，确定好t2和t3的时间，在中停完后转升压时开始降电流，电流陡降段t3要设得短，以到一次保压前全部完成第一次降电流为宜。
第二，电流的降幅随材料不同而不同，但设定的原则是，保证金刚石在合成棒中分布均匀为前提，电流降幅越小越好。这样，金刚石在长大过程中排杂情况好，金刚石的透明度好，包裹体和黑晶少。
第三，第一个平台t2段，是不允许电流降下来的，如果出现该情况，说明组装有错误或设备出现问题，应赶紧停机，避免出现放炮等事故。
第四，从第二个平台t4段观察实践电流的走势，也可以初步判断合成结果，以便及时调整。在正常情况下，电流下滑一点点，约为最高电流的0.3左右，说明压力和温度比较合适；如果电流下滑得多，说明金刚石长得过多，压力偏高，应该降低合成压力；如果电流上涨较多，说明金刚石太少，此时应该适当提高合成压力，以达到较好的合成效果。当然，要想判断更精确，还是要通过喷砂后来观察和分析。
4合成过程中容易出现的“空芯”和“烧芯”现象
“空芯”现象主要表现为合成棒砸开（沿中心横向剖开或纵向剖开）后，周边的金刚石分布比较散开，中间基本上不长金刚石，而且金刚石粒度一般较粗。“空芯”原因主要是中停压力过低所至。由于中停压力低，使得压力相对石墨再结晶压力的过饱和度减小，从而使金刚石成核数量少，而粉末合成棒的压力梯度比较大，中心压力过低，造成中间不长金刚石，产生“空芯”。一般来讲其解决的办法就是适当提高中停压力。
由此可见，“空芯”和压力“烧芯”现象主要是压力做得不合理所引起的，而并非温度过高，实际中要注意正确判断“空芯”、压力“烧芯”和温度“烧芯”，能及时调整好合成工艺。
